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行業(yè)知識

TBEC引發(fā)劑的生產(chǎn)工藝

2023-05-29

TBEC引發(fā)劑化學(xué)名過氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯,為常用的有機(jī)過氧化物,被廣泛應(yīng)用在諸如乙烯、苯乙烯,丙烯酸、甲基丙烯酸等聚合過程中引發(fā)劑,在熱固性樹脂,如太陽能電池用EVA膠膜中,用作交聯(lián)劑。TBEC引發(fā)劑與過氧化苯甲酸叔丁酯相比較,由于分解產(chǎn)物不含有苯環(huán),所以TBEC引發(fā)劑更環(huán)保、衛(wèi)生級別更高。

下面簡單介紹下TBEC引發(fā)劑的生產(chǎn)工藝:

第一步:鈉鹽合成

1)將雙氧水、叔丁醇混合,在控制≤30℃的情況下,滴加76%稀硫酸,滴畢,保溫4小時,分層,上層為粗叔備用;

2)用離子膜堿和清水配制10%的稀堿;

3)在攪拌和冷凍情況下,滴加入粗叔,控制釜內(nèi)溫度小于30℃,持續(xù)攪拌半小時后停攪拌,靜置1小時后分出鈉鹽備用;上層的鈉二叔經(jīng)堿洗后可作為成品出售。

第二步:TBEC引發(fā)劑粗品合成 

 1) 鈉鹽直接加入反應(yīng)釜,開攪拌及冷凍;

   2)待反應(yīng)滴釜溫度≤20℃,開始加氯代甲酸-2-乙基己酯;

 3)根據(jù)反應(yīng)釜溫度控制滴加速度,控制釜內(nèi)溫度≤30℃;

   4)氯代甲酸-2-乙基己酯滴畢,繼續(xù)攪拌2小時,停攪拌,靜置1小時后分出下層母液去廢水處理;上層即為TBEC引發(fā)劑粗品。

  第三步:洗滌干燥

1)開攪拌及冷凍,控制整個洗滌、干燥工藝溫度全程≤30℃;

2)同樣配制10%的稀堿溶液,按照與TBEC引發(fā)劑粗品1:1的比例洗滌1小時,靜置30分鐘分層,分出下層洗滌堿去三廢處理;

3)TBEC引發(fā)劑粗品繼續(xù)留在反應(yīng)釜內(nèi),用約1/2比例的5%的小蘇打溶液洗滌1小時,靜置30分鐘分層,分出上層洗滌液去三廢處理;

4)TBEC引發(fā)劑粗品再用約20公斤的無水硫酸鎂干燥,干燥后抽濾即得TBEC引發(fā)劑成品。


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