過氧化苯甲酸叔丁酯為常用的有機(jī)過氧化物,被廣泛應(yīng)用在諸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過程中引發(fā)劑。在不飽和聚酯固化過程中,被廣泛應(yīng)用在如SMC、BMC、DMC拉劑等成型工藝中,同時,也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等組成雙組份固化體系應(yīng)用。下面簡單介紹下過氧化苯甲酸叔丁酯的生產(chǎn)工藝。
第1步:鈉鹽合成
1)用離子膜堿和清水配制10%的稀堿;
2)在攪拌和冷凍情況下,滴加入叔丁基過氧化氫粗品(即我們常說的一叔或粗叔),控制釜內(nèi)溫度小于30℃,持續(xù)攪拌半小時后停攪拌,靜置1小時后分出鈉鹽備用;上層的鈉二叔經(jīng)堿洗后可作為成品出售。
第2步:過氧化苯甲酸叔丁酯粗品合成
1)鈉鹽直接加入反應(yīng)釜,開攪拌及冷凍;
2)待反應(yīng)釜溫度≤20℃,開始滴加苯甲酰氯;
3)根據(jù)反應(yīng)釜溫度控制滴加速度,控制釜內(nèi)溫度≤30℃;
4)苯甲酰氯滴畢,繼續(xù)攪拌2小時,停攪拌,靜置1小時后分出下層母液去廢水處理;上層即為過氧化苯甲酸叔丁酯粗品。
第3步:洗滌干燥
1)開攪拌及冷凍,控制整個洗滌、干燥工藝溫度全程≤30℃;
2)同樣配制10%的稀堿溶液,按照與過氧化苯甲酸叔丁酯粗品1:1的比例洗滌1小時,靜置30分鐘分層,分出下層洗滌堿去三廢處理;
3)過氧化苯甲酸叔丁酯粗品繼續(xù)留在反應(yīng)釜內(nèi),用約1/2比例的5%的小蘇打溶液洗滌1小時,靜置30分鐘分層,分出上層洗滌液去三廢處理;
過氧化苯甲酸叔丁酯粗品再用約20公斤的無水硫酸鎂干燥,干燥后抽濾即得過氧化苯甲酸叔丁酯成品。