過氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯為常用的酯類有機過氧化物,常用作太陽能電池用EVA角膜的交聯(lián)劑,以及乙烯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸等聚合反應(yīng)引發(fā)劑。過氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯常由氯代甲酸-2-乙基己酯與叔丁基過氧化氫的鈉鹽縮合而成,一般商品化的含量為≥95%。下面簡單介紹下過氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯的檢測方法:
1試劑和儀器
a) 冰乙酸;
b) 異丙醇;
c) 1%鹽酸;
d) 1%氯化銅:溶解1.0g(以無水物計)于100mL水中,加入1%鹽酸1mL,溶液必須透明;
e) 50%碘化鉀:溶解25g碘化鉀于25mL水中,此溶液必須是使用前剛新鮮配制的;
f) 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
g) 氮氣、無氧;
h) 常規(guī)實驗室儀器。
2 測定步驟
過氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯試樣溶于異丙醇、冰乙酸、氯化銅的混合物中,加入KI,短時間加熱后放置于暗處反應(yīng),銅離子催化過氧化物被還原的反應(yīng),釋放出的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
a) 250mL碘量瓶中,用量筒加入50mL異丙醇及15mL冰乙酸;
b) 吸取1mL氯化銅溶液加入該碘量瓶中(氯化銅溶液的體積必須仔細(xì)量取,以利于結(jié)果的重現(xiàn)性好,因為該試劑亦與碘離子反應(yīng)釋放出碘??瞻椎味s1mL,當(dāng)空白值過高時,結(jié)果必須作廢,重新分析);
c) 以快速氮氣通入溶液2min后加塞備用;
d) 稱取試樣0.3g(精確至0.0001g)并立即加塞,搖勻;
e) 在保持通氮下加入5mL新鮮配制的50%碘化鉀溶液,立即加塞,搖勻;
f) 置60±5℃水浴中并保持水面高于瓶內(nèi)液面,輕輕搖蕩20秒;
g) 從水浴上取下碘量瓶移入暗處,室溫放置30min;
h) 向碘量瓶中加入50mL蒸餾水,以0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色終點,記錄耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
i) 同時作空白試驗。